Glavna metoda priprave polietersulfona

Metoda za sintezo polietersulfonske smole, katere glavni surovini sta bisfenol S in 4,4-diklorodifenil sulfon v neenakih molskih razmerjih, kjer sta bisfenol S in 4,4-diklorodifenil sulfon molsko razmerje je 0.90~0.999:1; masno razmerje topila, uporabljenega v reakcijskem procesu, je 3:5 ~ 5:2 mešano topilo dimetil sulfona in sulfolana, ksilen se uporablja kot dehidracijsko sredstvo, K2CO3 se uporablja kot sredstvo za tvorbo soli, celotna reakcija je bila izvedena pod dušikova zaščita. Vsebnost trdne snovi v sistemu je nadzorovana pri 25 do 40 odstotkih, ksilen je 10 do 20 odstotkov mase topila, molska količina K2CO3 pa je 1,01 do 1,1-krat večja od bisfenola S.


Posebni koraki so: dodajte {{0}}.5 mol 4,4-diklorodifenil sulfona, 0,4985 mol bisfenola S in masno razmerje 3:5 dimetil sulfona proti sulfolanu v štiri- bučka z vratom, opremljena s separatorjem kondenzacijske vode in termometrom. Zmešajte topilo 987,45 g, ksilen 148,118 g in K2CO372,3321 g, premešajte in segrevajte pod zaščito dušika, dokler se vse dodane snovi ne raztopijo, in nadaljujte s segrevanjem do 100 stopinj ~ 110 stopinj, reakcijski sistem začne azeotropirati, zgornja plast ksilen refluktira v bučko, vlaga v spodnji plasti odteka neposredno ven. Med reakcijskim postopkom smo zgoraj omenjeno mešano topilo nenehno dodajali po kapljicah, da bi nadomestili parjeno vodo, da bi ohranili ravnovesje nivoja tekočine. Ko smo azeotropno odstranili vso vodo iz reakcijskega sistema, smo z refluksom nadaljevali 30 minut, da smo izparili ksilen. Zvišajte temperaturo na 220 stopinj, nadaljujte z reakcijo 4-5 ur, nato prenehajte s segrevanjem in nadaljujte s izpiranjem z dušikom, dokler temperatura raztopine ne doseže 95 stopinj -100 stopinj. Raztopino smo počasi zlili na čisto stekleno ploščo in jo postavili v dimno napo, da se naravno ohladi na sobno temperaturo. Dobljeni produkt smo posušili v vakuumski pečici, zdrobili in nato večkrat prekuhali z destilirano vodo 10-krat, da smo odstranili topilo in stranske produkte v produktu, in uporabili. Raztopino AgNO3 zaznamo, dokler se ne pojavi bela oborina, in jo nato posušimo v vakuumsko peč za pridobivanje polietersulfonske smole.


Morda vam bo všeč tudi

Pošlji povpraševanje